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全模式顶空进样器的操作简单且方便
点击次数:170 发布时间:2018-12-20
   全模式顶空进样器的操作简单且方便
  全模式顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤,能使您在较短的时间内获得大量有用信息。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  全模式顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作。顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的。很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成,并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是全模式顶空进样器被广泛采用的一个重要原因。
  全模式顶空进样器的具体操作步骤分为6个。
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作全模式顶空进样器开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
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