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全模式顶空进样器的两种测定方式
点击次数:173 发布时间:2019-05-17
   全模式顶空进样器的两种测定方式
  全模式顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标。从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率。从目前的仪器看,全模式顶空进样器本身的分析时间已经相当短了。相比之下,样品处理往往是较费时的。有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上。
  所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性祖坟感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,全模式顶空进样器往往是一种简单而有效的方法。
  对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。
  全模式顶空进样器的分析通常是将样品置于密闭的顶空瓶中在恒温系统中保持一定的时间,当气—液(气—固)两相达到热力学平衡后,取上部气体样,用气相色谱分析测定气相组成。测定可通过两种方式进行:
  (1)静态法。在恒温密闭系统中达到气液两相平衡后,取样测定气相组成。该方式适用于试样较多挥发性成分浓度相对较高的场合。
  (2)动态法。也称吹扫—捕集法,利用吸附剂吸附挥发性成分,再将吸附管连接到色谱仪的六通阀上(取代定量管),加热解析,组分被载气吹进色谱柱中进行分析。全模式顶空进样器的这种测定方法适用于试样量少或特殊的场合。
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