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对自动顶空进样器的正确认识
点击次数:61 发布时间:2019-10-15
   对自动顶空进样器的正确认识
  自动顶空进样器在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标。从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率。从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了,相比之下,样品处理往往是最费时的。有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上。所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题。这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,自动顶空进样器往往是一种简单而有效的方法,所谓顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。
  其基本的理论依据:一定条件下,自动顶空进样器的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。作为顶空局部关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发性物质的气体。
  利用顶空可以进行液体或固体中挥发性成分的分析。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。自动顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(GC)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。
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